如果加热粉体的同时进行加压,那么烧结主要取决于塑性流动,而不是扩散。对于同一材料而言,压力烧结与常压烧结相比,烧结温度低得多,而且烧结体中气孑L率也低。另外,由于在较低的温度下烧结,就抑制了晶粒成长,所得的烧结体致密,且具有较高的强度(晶粒细小的陶瓷,强度较高)。
1.一般热压法
一般热压法(fa)又叫压力(li)烧结(jie)法(fa),是对较难烧结(jie)的(de)粉(fen)料或生(sheng)坯在模具(ju)内施(shi)(shi)加(jia)(jia)压力(li),同(tong)时(shi)升温(wen)烧结(jie)的(de)工(gong)艺。加(jia)(jia)压操作有(you):恒(heng)压法(fa),整(zheng)个升温(wen)过程中都施(shi)(shi)加(jia)(jia)预(yu)定(ding)的(de)压力(li);高温(wen)加(jia)(jia)压法(fa),高温(wen)阶段才施(shi)(shi)加(jia)(jia)压力(li);分段加(jia)(jia)压法(fa),低(di)(di)温(wen)时(shi)加(jia)(jia)低(di)(di)压、高温(wen)时(shi)加(jia)(jia)到预(yu)定(ding)的(de)压力(li)。此外又有(you)真(zhen)空热压烧结(jie)、气氛热压烧结(jie)、连续加(jia)(jia)压烧结(jie)等(deng)。其基本结(jie)构示(shi)于图1-3-20。图1-3-21表示(shi)出热压Mg0粉(fen)体的(de)致密(mi)化过程。
在热压中,最重要的是模型材料的选择。使用最广泛的模型材料是石墨,但因目的不同,也有使用氧化铝和碳化硅的。纤维增强的石墨模型壁薄,可经受30—50 MPa的压力。表1-3-3列出单轴加压的热压模型材料。
表1-3-3单轴加压昀热压模型材料
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┃ 模型材料 ┃最高使用温度(℃) ┃最高使用压力(MPa) ┃ 备 注 ┃
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┃ 石墨 ┃ 2500 ┃ 70 ┃ ┃
┃ 氧化铝 ┃ 1200 ┃ 210 ┃}机械加工困难,抗热冲击性弱,易产生蠕变 ┃
┃ 氧化锆 ┃ 1180 ┃ ┃ ┃
┃ 氧化铍 ┃ 1000 ┃ 105 ┃ ┃
┃ 碳化硅 ┃ 1500 ┃ 280 ┃~械加工困难,有反应性,价高 ┃
┃ 碳化钽 ┃ 1200 ┃ 56 ┃ ┃
┃碳化钨,碳化钛 ┃ 1400 ┃ 70 ┃ ┃
┃ 二硼化钛 ┃ 1200 ┃ 105 ┃k械加工困难,价高,易氧化,易产生蠕变 ┃
┃ 钨 ┃ 1500 ┃ 245 ┃ ┃
┃ 钼 ┃ 1100 ┃ 21 ┃ ┃
┃耐腐蚀高温镍 ┃}1100 ┃ ┃ 蒋变 ┃
┃ 合金不锈钢 ┃ ┃ ┃ ┃
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加热方式,几乎都采用高频感应方法,对于导电性能好的模型,可以采用低电压、大电流的直接加热方式。
热压法的缺点是加热、冷却时间长,而且必须进行后加工,生产效率低,只能生产形状不太复杂的制品。使用热压法可制备强度很高的陶瓷车刀等。就氧化铝烧结体而言,常压烧结制品的抗折强度约为350 MPa,热压制品的抗折强度为700 MPa左右。热压法在制备很难烧结的非氧化物陶瓷材料过程中,也获得广泛的应用。
现以氮化硅为例介绍热压法。在氮化硅粉末中,加入氧化镁等添加剂,在1700℃下,施以30 MPa的压力,则可达到致密化。在这种情况下,因为氮化硅与石墨模型发生反应,其表面生成碳化硅,所以在石墨模型内涂上一层氮化硼,以防止发生反应,并便于脱模。但是,由于BN中含有B2 03,它具有吸湿性,如果在使用过程中急速加热就会把吸附水分放出,从而容易产生裂缝。因此使用这种脱模剂时,在热压时必须注意。另外模型材料与试料的膨胀系数之差太大时,在冷却时会产生应力,这一点极为重要。
2.高温等静压(high isostatic pressing)法
高温等静压(HIP)法,就受等静压作用这一点而言,类似于成型方法中所述的橡皮模加压成型。高湿等静压法中用金属箔代替橡皮模(加压成型中的橡胶模具),用气体代替液体,使金属箔内的粉料均匀受压。通常所用的气体为氦气、氩气等惰性气体。模具材料有金属箔(低碳钢、镍、钼)、玻璃等。也可先在大气压下烧成具有一定形状的非致密体,然后进行高温等静压烧结(可不用金属箔模具)。
一般在100~300 MPa的气压下,将被处理物体升到从几百至2000℃的高温下压缩烧结。HIP法和一般热压法相比,HIP法使物料受到各向同性的压力,因而陶瓷的显微结构均匀。另外HIP法中施加压力高,
这样就能使陶瓷坯体在较低的温度下烧结,使常压不能烧结的材料有可能烧结。
就氧化铝陶瓷而言,常压下普通烧结,必须烧至1800℃以上的高温;热压(20 MPa)烧结需要烧至1500℃左右;而HIP(400 MPa)烧结,在1000℃左右的较低温度下就已致密化了。
(1)容器法
本方法开始在陶瓷烧结中应用,目的是研究难烧结物质——氮化硅和碳化硅的致密化。该方法的目标是尽量减少对高温材料特性有不利影响的添加剂用量。与热压法相比,它可以进行复杂形状的成型和各向同性的成型。以Si3 N4、SiC为例,用普通玻璃为容器材料,在工艺结束时特玻璃除掉,进行精加工。但要切实注意不使被处理物与玻璃之间产生反应。并且温度的准确测定是很重要的 问题。
(2)无容器法
一(yi)般的(de)烧结(jie)制(zhi)(zhi)品都(dou)含(han)有百分之(zhi)几的(de)气(qi)孔,而且有微小袋陷存(cun)在,机械性能(neng)波动很(hen)大(da),容(rong)易(yi)产生次品。这种(zhong)情况(kuang)在大(da)型化(hua)、难(nan)烧结(jie)物质中(zhong)是(shi)经(jing)常(chang)出现的(de):烧结(jie)体的(de)密度(du)如果达到90%左右,内部(bu)(bu)气(qi)孔因呈闭塞状(zhuang)态,所以原(yuan)成(cheng)型品用(yong)HIP法处(chu)理才能(neng)取得好(hao)的(de)效果。利用(yong)这一(yi)原(yuan)理可除掉超硬工具结(jie)构内部(bu)(bu)的(de)残留气(qi)孔,大(da)幅度(du)提高成(cheng)品率。目前在Si。N;、SiC、铁(tie)氧体等(deng)陶(tao)瓷材料制(zhi)(zhi)造中(zhong),HIP法很(hen)适用(yong)。Mn-Zn铁(tie)氧体的(de)烧结(jie)体中(zhong)使(shi)用(yong)HIP法的(de)实(shi)例(li)。
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本文“特种陶瓷热压烧结方法”由科众陶瓷编辑整理,修订时间:2015-09-18 15:40:18
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